闪点测定各标准的附录中都推荐有仪器检验方法,需要注意的是在日常仪器检验时可以使用高纯烷烃或其他有机物,但对于新仪器或在用仪器应使用有证标准物质对上海昌吉SYD-3536D全自动开口闪点试验器进行校准。常见校验用样品在不同标准方法下的闪点值,可见同一种物质按照不同方法测量闪点有一定差别。如癸烷按不同方法测量闭口闪点相差达3.8℃,十一烷相差达5.7℃。正是因为闪点这一参数的测量严格依赖标准方法,所以在校准时有较多的影响因素需要注意。
人员随着闪点测定仪自动化的发展,仪器升温速率、搅拌速度、点火间隙等都由电脑控制,人员在此过程中不再进行操作,从而极大地减少了随机误差的产生。但在闪点仪校准过程中,其他需要人员操作的过程失误就会对校准结果产生较大的影响,因此熟练、正确的操作才能保证结果的准确可靠。例如,在试验前应使用清洗溶剂对试验杯进行清洗,避免重质油品在测试中形成的胶质影响校准结果。
在闪点仪的试验杯内通常刻有装样刻线,校准时应将标准物质倒入试验杯中,并达到装样刻线处。若高于装样刻线,则杯内油量多,液面以上空气容积小,混合气浓度易达到爆炸下限,此时测得闪点值偏低。反之,若低于装样刻线,则测得闪点值偏高。
装样时还应注意是否有气泡,如有则需将气泡去除。在装样后,试验杯需水平放置于仪器内,液面倾斜则会测不准,甚至导致仪器故障。此外,开口闪点测定仪的点火器较长,在安装和后续试验中注意避免对划扫杆的碰撞挤压,保证火焰高度满足标准中的要求。