氧弾量热法实验

实验选用上海昌吉高精度自动量热仪，符合国JJG672—2018《氧弹热量计》仪器检定规范要求。分析天平精确至0.0001g。实验航空煤油样品采用航空燃气涡轮试验某批次RP3煤油，苯甲酸(热值：26456J/g)采用国家一级标准物质。
 

1.实验步骤

实验步骤按照GB/T384—1981《石油产品热值测定法》要求执行，流程如下。

（1）标定氧弹量热仪热容。将苯甲酸放入烘箱中进行3~4h烘干，并放置在干燥器中冷却。然后往坩埚中称取苯甲酸0.9~1.1g。将坩埚放置于氧弹仪内，连接好点火丝，在氧弹内加入一定量的纯化水，将氧弹头放入氧弹内，充入氧气，盖好内筒盖进行点火测量。测量完毕，排出实验产生的废气，打开氧弹检查苯甲酸是否已完全燃烧。若苯甲酸为未完全燃烧，则本次实验作废，并重新进行实验。共计进行5次热容量标定实验并计算结果。

（2）测定医用胶囊、擦镜纸热值。在坩埚中称取一定量的的医用胶囊与擦镜纸，连接好点火线，在外壁中加入一定量的纯化水，将氧弹密封好，充入一定量的氧气，在有氧状态下保持15s，盖好内筒盖进行点火测量，并记录实验数据。

（3）测定航空煤油热值。称量航空煤油样品，精确至0.0001g，打开胶囊，用移液管吸取一定量的航空煤油到医用胶囊中，然后将胶囊密封，并准确称量胶囊和航空煤油的总质量。在氧弹外壁中加入一定量的纯化水，将氧弹密封好，充入一定量的氧气，盖好内筒盖进行点火测量，并记录数据。

2.热值测量的不确定度来源

航空煤油样品热值测量不确定度主要来源于两方面，第一是航空煤油样品热值测量实验过程中引入的不确定度，第二是苯甲酸标准物热容标定实验过程中引入的不确定度。

3.航空煤油样品热值测量不确定度

（1）量热仪热容量标定不确定度。由量热仪热容量标定相对合成不确定度

（2）航空煤油样品重复性测量引入的标准不确定度。针对航空煤油样品重复性测量引入的标准不确定度，本实验检测油品样品共80个，同一样品热值重复测量3次。

（3）称量与仪器引入不确定度。热值测定相对不确定度与热容量标定不确定度实验所采用仪器与称量方式相同，所以热值测量过程中称量与仪器引入不确定度相同。

（4）样品测定发热量合成标准不确定度。