原子吸收法测定地质样品中的锶

导读:文章介绍了富氧空气-乙炔火焰原子吸收法测定锶的方法，讨论了相应实验条件，选择了最优的观测高度、乙炔流量和氧气流量，分析了不同浓度酸对吸光度的影响，方法检出限为 0.18μ

来源：知网发布日期：2019-08-19 14:34【大中小】

1 前言
锶是亲氧元素，它在地壳中的平均含量为0.04％。锶元素是人体必须微量元素中的一种，大量分布于海水、土壤中。它可以有效防止动脉硬化，主要用于制造化学试剂、烟花等。锶元素通常采用原子吸收分光光度法来测定，但是地质样品中通常有大量铝等杂质干扰测定，导致分析的灵敏度难以满足要求。文献报道了一种新型方法，即富氧空气- 乙炔火焰原子吸收光谱法。本文在WFX-110仪器上，比较了乙炔流量、不同的酸、消除干扰等条件，应用本法测定了两种标准样品中的微量锶，方法简便、快速、准确，精度满足实际需求。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
上海昌吉SYD-3536D型全自动开口闪点试验器，分析波长460.7nm，灯电流3.0mA，狭缝0.2 nm，乙炔流量7.0 L/min，空气流量7.0L/min，氧气流量3.5L/min，燃烧器高度10mm。锶标准储备溶液ρ（Sr）=1.00mg/mL，预先称取在110℃烘过2小时并冷却的光谱纯碳酸锶0.8424g于400mL烧杯中，加水100mL，加盖表面皿，慢慢加入少量盐酸使其溶解，溶解完全后，加热煮沸去除二氧化碳，待溶液冷却后移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。锶标准溶液ρ（Sr）=100μg/mL，用锶标准储备溶液稀释配制。硝酸镧溶液ρ（La）=1mg/mL，称取3.12g硝酸镧，溶于100mL水中。
碳酸钠溶液（20g/L）。
各种酸及其他试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
2.2 实验方法
2.2.1 试料分解
称取试样0.5g（精确至0.0001g），置于镍坩埚中，加入氢氧化钠4g和碳酸钠1g，盖上镍坩埚盖，放入马弗炉中，升温至700℃，熔融20 min后取出冷却。将坩埚连同盖子放入150mL烧杯中，加入沸水50mL，加热提取熔块，洗出坩埚及盖子，稀释体积至约8 0 m L，用慢速定量滤纸过滤。用20g/L碳酸钠溶液洗烧杯和沉积各4至5次，水洗1次，弃去滤液与洗液。用（1+4）盐酸将沉淀溶于原烧杯中，用水将滤纸洗至无色。将加热蒸干溶液，加入硝酸1mL，加热溶解盐类，用水稀释至约20mL，加入硝酸镧溶液5mL和EDTA溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与标准溶液系列一起测定。
2.2.2 标准溶液系列的配制
取0mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00 mL、5.00 mL锶标准溶液（100μg/mL）于一系列50mL容量瓶中，加入硝酸1mL、硝酸镧溶液5mL和EDTA溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.3 吸光度测量
在原子吸收分光光度计上，调节波长为460.7nm，用水调零，以富氧空气-乙炔火焰测量锶的吸光度。
3 结果与讨论
3.1 氧气乙炔流量的选择
设定空气流量7.0 L/min，调整乙炔流量，并对应调整氧气流量，绘制乙炔流量对吸光度的曲线，结果如图1所示。

实验结果显示，随着乙炔流量的增加，锶的吸光度有一个最大值，当氧气流量高于1.5 L/min，氧气流（包括空气中的氧气流量）与乙炔流量之比为7:10时，灵敏度最高。此次实验最终选择氧气与乙炔流量分别为 3 . 5L/min、7.0 L/min。
3.2 观测高度的选择
实验中调节火焰观测高度，实验结果显示，当观测高度为9-11mm时，锶的吸光度最大。此次实验最终选择最佳观测高度为10mm。
3.3 硝酸镧溶液的影响
实验表明，用此方法测定锶时，镧盐可以增强其信号。考虑到实际样品的测定，本文硝酸镧的浓度选择为
2 mg/mL。
3.4 不同酸的影响
实验中在10μg /mL的锶标准溶液中加入不同浓度硫酸、硝酸、盐酸，分别测定其吸光度，实验过程中对于引入硫酸、硝酸可以不控制，只要样品与标准溶液中的酸度一致即可；盐酸浓度控制在0.25％以下，可以获得较大的吸光度，超过0.25％则逐渐降低，因此要严格控制。
3.5 样品分析
为了检验本方法的准确度和应用结果，按上述条件测定了两种标准样品（水系沉积物GSD-2和GSD-3），实验结果
此方法对标准样品的测定结果符合标准值，说明用本方法能较快速、简便、准确地测定样品中锶的含量，可以满足微量锶的日常分析要求，能应用于地质样品中锶的检测。

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