聚丙烯腈基炭纤维生产过程主要包括丙烯腈聚合、纺丝及后处理、预氧化炭化三大主要部分。 丙烯腈聚合反应是炭纤维生产中的关键技术,高品质的 PAN 是制备优质炭纤维的前提 。 丙烯腈单体在引发剂作用下反应生成 PAN 聚合溶液,再经脱单、脱泡处理成为PAN纺丝溶液。 考量丙烯腈聚合溶液性能的主要指标有聚合转化率、 旋转黏度、聚合物分子量及其分布等。 炭纤维产品的高均一性要求对丙烯腈间歇聚合反应过程高度重现,因此准确测试聚合溶液各项指标尤为重要。 在丙烯腈聚合反应期间及后续的脱单、脱泡处理过程中,生产企业第一时间需要准确测试物料的旋转黏度,以便及时调整聚合及纺丝工艺。目前国内PAN原丝生产厂家一般采用指针式旋转黏度计测试聚合液及纺丝液的旋转黏度,在测试过程中,根据指针摆动范围,取中间值作为测试值。因此,采用指针式黏度计测试高黏度物料, 测试误差较大,不利于指导生产。 而采用数字式黏度计可以准确测量出物料的黏度值,测试结果相对准确。
1 仪器
指针式黏度计NDJ-79, 上海昌吉地质仪器有限公司生产;数字式黏度计 LVDV-S,美国博勒飞公司生产;恒温水浴 PANGRUICH, 上海方瑞仪器有限公司生产。
上海昌吉NDJ-79型旋转粘度计
2 对比测试
采用指针式和数字式黏度计对脱泡后纺丝溶液进行旋转黏度连续测试,测试结果见图1。从图1可以看出,采用数字式黏度计测试聚合溶液的旋转黏度准确性较高,生产指导性较强。
图1数字式黏度计与指针式黏度计测试脱泡溶液黏度对比
3 结论
(1)对于聚合反应中物料,其黏度测试应在料筒通入恒温热水达到恒定温度后15min读数;
(2)对于聚合反应后物料,黏度测试应在料筒通入恒温热水达到恒定温度20min时读数;
(3)对于纺丝溶液,黏度测试应在料筒通入恒温热水达到恒定温度20min后读数;
(4)与指针式黏度计相比,数字式黏度计测量聚合溶液及纺丝溶液旋转黏度的准确性较高。 在稳定区间内,数字式黏度计测量值变化范围在500mPa· s以内,生产指导意义较强。