2024-07-05 09:02
上海昌吉根据国标方法要求，重点考察温度计位置、加热速度等因素对石油馏程测定结果的影响。
温度计位置的影响：温度计的安装有明确要求：必须用软木塞垂直固定在蒸馏烧瓶内，保证温度计处于与蒸馏烧瓶颈部轴心，且水银球上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。
但是实际操作中，可能会出现将温度计插入太深或者温度计和蒸馏烧瓶的轴心线不重合的现象，为考察温度计位置对测定结果带来的影响，用GBW13252和GBW13253两种标准物质进行两组实验：将温度计水银球上边缘高于支管焊接处上边缘1cm（A）、齐平（B）及以下1cm（C）；将水银球上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面，而温度计与蒸馏瓶轴心重合（B）与不重合（D）两种方式。
可以看出温度计在蒸馏烧瓶中的位置对测试结果有很大影响：若温度计插入深，馏出温度基本上整体偏高，且随着蒸馏烧瓶内剩余试样体积减小，影响减小，这是因为温度计液泡与试样液面距离较小，高沸点蒸气或液体沸腾过程产生的高温液滴会滴溅在玻璃泡上，所测的温度高于样品蒸汽温度；若温度插入浅，此时产生的较少样品蒸气与瓶中低温空气接触产生热传导效应，温度降低。
另外温度计与蒸馏烧瓶轴心的相对位置也会对测试结果带来影响，二者不平行，水银球偏向瓶壁，瓶壁受瓶外冷空气的影响，馏出温度偏低。
加热速度的影响：GB/T6536—2010石油产品常压蒸馏特性测定法中不仅规定了不同馏分轻重的油品要求的加热速度，而且还规定了不同试样对应的石棉垫孔径，为考察加热速度对测定结果带来的影响，在不同的加热速度下进行测定。结果显示不同的加热速度测出的馏程结果不同。
整个测定过程加热速度过慢，各馏出温度均显著降低，反之，若加热速度过快，蒸馏烧瓶受热也快，各馏出温度偏高。这是因为加热速度过快油样迅速蒸发产生的大量蒸汽分子不能及时从支管逸出此时烧瓶中的压力大于环境压力，因此测出的馏出温度要稍高于环境压力条件下的油品沸点。而且加热过快，瓶中液体沸腾剧烈，蒸汽的裹挟效应也会加剧，使馏出产物杂质增加，同时对馏出物的冷凝收集效率也不利。不同孔径石棉垫的选用，也是为了通过控制蒸馏烧瓶的加热面大小，满足实验规定加热速度的所需热量同时保证整个蒸馏过程中试样的液面都高于加热面，从而避免烧坏蒸馏烧瓶。
另若试油中含水量较少，水滴的重力大于水的内聚力时水滴自温度计上落下并在高温油的作用下迅速汽化，有部分蒸汽从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就会有误差；若试油含水较多，会产生突沸冲油现象，一些还没到沸点的重组分提前馏出，馏程结果不准确，甚至造成失火或烧伤事故。因此，含有水样必须经过脱水处理。
而室温对汽油初馏点和10%馏出温度影响很大。室温高测得的结果偏高;室温低测得的结果偏低。