2024-06-17 10:12
微量法的测量实验
首先进行微量全自动闪点测定仪仪器校准，然后进行温度校准（通过检测样品（有证标准物质）温度来对温度传感器进行校准；用溯源的标准温度计或传感器来校准温度传感器），再进行压力校准（用环境大气压作为参考对压力传感器进行校准。如果显示的大气压与环境大气压不同，调节传感器控制直至观察到适当的读数。环境大气压是试验者在测试时当地实际位置的大气压力）。
实验步骤
1:试验前应彻底清洗盖子、电弧探针和样品杯，并进行干燥，确保除净用于仪器清洗的任何溶剂。如果试样的预期闪点比前一个样品的闪点高15℃,将空的干燥的样品杯与盖子一起加热，其温度至少比新的试样的预期闪点高30℃。
2:预期闪点：设置初始点火温度应比预期闪点至少低18℃,设置最终温度应高于预期闪点。
未知预期闪点：如果不知道被测物的预期闪点，设置初始点火温度为10℃,按照下述方法进行测试，所得闪点是一个近似值。当用标准方法再次测定新鲜试样时，此数值可作为试样的预期闪点。
3:设置加热速率5.5℃/min±0.5℃/min。
4:设置点火频率1℃。
5:设置空气导入量1.5mL。
6:设置闪点检测压力临界值20kPa。
7:按试验步骤开始测试。调节盖子的温度至初始点火温度，当仪器指示到达初始点火温度时，准备注入1mL±0.1mL试样。
8:密封的试样和样品杯的温度应比预期闪点至少低18℃,如需要应进行冷却。打开容器前摇匀试样。用移液管或注射器吸取1mL试样，密闭容器。将1mL±0.1mL试样移入样品杯中。
9:放入搅拌磁铁以确保试样混合均匀。
10:将样品杯放入样品杯架上，并开始试验程序。抬升样品杯，紧贴盖子，盖子的温度为初始点火温度，比样品杯的温度高。当样品杯的温度和盖子的温度相同时，每隔10℃引入一个设定的电弧，如果这些设定的电弧之一检测到了闪火，结束试验，废弃这个结果，用新鲜的试样重新测试。初始点火温度应比所检测到的闪点温度至少低18℃。
11：当盖子和试样间的温差不超过1℃时，开始真正的闪点测试。按程序规定的加热速率加热盖子，每升1℃引入电弧点火，检测100ms内的瞬间增压。当检测到闪火或达到最终温度时还没有闪火，停止测试。当闪火的出现使得瞬间增压超过20kPa时，此时试样温度为闪点温度。
12:当检测到闪火时的温度比初始点火温度高26℃以上或高于初始点火温度不超过10℃,这个结果被认为是近似值。用一个新鲜试样重新测试，根据近似温度来调节下一个测试的预期闪点。这个新鲜试样的初始点火温度应比得到的近似闪点温度低18℃。
13:将检测到的试样闪点温度记录下来作为未校正的闪点温度，如果在测试温度范围内没有检测到闪点，就报告闪点高于最终温度。
14:试验结束后，待油品杯冷却至50℃以下，将其安全取出。