在手动分析过程中,分析人员即使经验丰富,操作熟练,由于各人控制不同,分析的结果也将存在较大的差异。即便同一个人用同一台仪器在不同时段内分析同一个样品,在测定过程中,操作条件的控制也是不可能完全一致。这些操作不确定性都是最终结果的误差来源。为了从根本上解决手动操作而造成的种种误差,现引进 PAC 公司的 OptiDist 自动常压馏程分析仪。
虽然该自动常压馏程分析仪已将第4组油品的分析方法设计完成,但由于不同性质的油品中所含的组分不同,对分析方法中规定的重要控制参数,如开始加热到初馏点的时间、馏出速率、终馏点的完成时间、冷却室及接收室温度、加热炉温度等是不完全相同的。因此针对不同性质的油品需建立不同的测定条件,以达到分析速度快、误差最小、结果最可靠的目的。初馏点时间基本稳定,10% 回收体积时馏出速度发生变化影响馏出时间,但馏出温度变化不大。在此情况下,选择在 5% 回收体积时减少50 s,以保证初馏时间和 10% 回收体积时馏出速度符合 GB /T 6536 要求。
方法原理
将 100 mL 试样注入蒸馏烧瓶中,在规定的蒸馏仪器中按规定的条件进行蒸馏,将生成的蒸汽从蒸馏烧瓶中导出,并确定其蒸发百分数或回收百分数与蒸发温度或馏出温度之间的关系。
仪器原理
自动常压馏程分析仪,将馏程分析方法的全部过程设计成计算机控制软件,通过软件实现自动调节加热炉、冷却室及接收室温度,利用光栅与电子传感器配套完成馏出体积与对应温度的实时检测。
结论
PAC 公司的自动常压馏程分析仪在分析柴油馏程时,针对 5% 回收体积时馏出时间减小 50 s,冷凝管温度设定为 50 ℃,接收室温度与油温差异控制在 ± 3 ℃ 范 围 内,其分析结果重复性符合 GB /T6536 要求,并且与手动馏程分析结果保持一致。