1 概述
闪点是在规定试验条件下,试验火焰引起试样蒸气着火,并使火焰蔓延至液体表面的最低温度,修正到101.3kPa大气压下。石油产品闭口闪点是石油产品的一项重要指标,它的检测意义重大,关系到石油产品的使用、存储、运输安全。从闪点可判断油品组成的轻重,鉴定油品发生火灾的危险性。闪点是表示石油产品蒸发倾向的项目。在油品使用过程和制定加工方案中,闪点也有重要意义。
2 出现的问题
SYD-261-1型号半自动闭口闪点测定仪两台,上海昌吉地质仪器有限公司,测定同一油样的结果差值达到了4-5℃,超出了重复性要求,因此对可能影响闪点的各种因素进行考察。
3 实验及影响因素考察
3.1 温度传感器的考察
上海昌吉自动闭口闪点的温度是由温度传感器检测的,采用经过校准的水银温度计对其进行测定考察。
(1)143030 温度传感器比标准的水银温度计偏低,差值小于重复性要求。
(2)143028 比水银温度计偏高,除 50℃点外,其余差值小于重复性要求。
(3)两台仪器温度传感器有偏差,50℃点最大偏差 2.3℃,不是造成自动闭口闪点相差 5-6℃的主要原因。
处理:将温度修正值输入到自动闭口闪点测定仪的温度修正表中,消除温度传感器对闪点结果的影响。
3.2 点火高度的考察
实验过程中发现,自动闭口闪点仪器推动点火线圈的金属块磨损比较严重,影响点火高度,比正常点火高度高 2.4mm。调整推动点火线圈的金属杆,使其能将点火线圈推动到正常点火位置,再次测定同一油样的闭口闪点。
3.3 搅拌速度的考察
GB/T261 标准方法规定搅拌速度为 90-120 转/min,调整搅拌速度为 90 转和 120 转/min 两端允许值和正常设定中间值 105 转/min,另外考虑搅拌轴故障有不搅拌的情况,调整搅拌速度为 0 转/min,采用闭口闪点 53.0℃标油,对此四种情况进行考察。
3.4装样量的考察
闭口闪点试验杯里有刻线,装样时到达刻线即可,可是在试验中观察起来并不容易,因此对装入的样品量进行考察。正常装样量约为 67mL,装样高度差 2mm,装样体积差 2.5mL,为放大效果,因此考察装样量为 62mL 和 72mL,采用闭口闪点 53.0℃标油。
4 结束语
(1)影响自动闭口闪点结果,可能使其超出重复性要求的因素有:温度传感器、点火线圈的高度、搅拌速度、点火次数。
(2)对自动闭口闪点结果影响很小的因素有:热耦元件、装样量。
(3)闪点与馏程的馏出温度具有较好的一致性。