昌吉超高软化点沥青软化点测定方法

导读:环球法测定超高软化点沥青的软化点存在不足之处，对环球法中的导热介质及样品成型方法进行改进，从而更准确测定软化点≥157 ℃沥青的软化点。

来源：未知发布日期：2020-01-03 21:34【大中小】

沥青软化点是划分沥青种类和等级的重要指标。随着超高软化点沥青( 软化点≥157 ℃ ) 在各领域的应用越来越广泛，准确测定其软化点十分必要。测定方法优化测定沥青产品软化点的方法很多，最常用的是环球法。将待测试样加热熔化后，在样品环中浇注成型，随后将样品环放置于导热介质中进行线性加热升温，沥青包裹着钢球软化下落至规定距离后的温度就是软化点。

环球法测定超高软化点沥青的软化点有 3 点不足之处: ① 导热介质温度受限制; ② 由于加热温度高，热熔过程中沥青试样易氧化变性，使结果偏高，不能准确测定软化点＞ 157 ℃ 的沥青试样; ③ 由于加热温度高，在制样过程中会有沥青烟逸出，对人体有害。

1 选择合适的导热介质
上海昌吉地质仪器有限公司，软化点试验器采用环球法最常用的导热介质是丙三醇，其闪点为177 ℃，从安全角度出发将检测上限设定为 157 ℃，因此丙三醇不能满足软化点测定范围 80 ～ 300 ℃ 的要求。
环球法测定沥青软化点的导热介质要将加热设备的热量传递给待测样品，必须是无色无味、透明无毒、化学性质稳定的液体，最终可以观察导热介质中的沥青试样软化下落情况。此外，在测量范围内导热介质的黏度变化应尽量小，将其对沥青试样软化下落的影响降到最低，并且也应考虑成本因素。

根据所需介质特点并查阅资料得知，二甲基硅油具有耐热性好、闪点高、化学性质稳定、无毒、无味、透明等优点，成本也较低廉。分别用丙三醇和二甲基硅油作为导热介质进行试验，将试验温度下新鲜和循环使用过的介质黏度变化情况进行对比。

2 沥青试样冷压成型方法的试验
冷压制样具有无烟气、无异味、操作简单、过程标准化、对样品化学性质不产生影响、软化点范围广的优点，故在环球法基础上进行冷压制样试验。

2.1 确定冷压模具的材质和尺寸
冷压模具的设计参考了 ASTM D3461 梅特勒法制样模具，压制的样品环完全按照环球法的尺寸，但是结合了环球法的特点和要求进行了创新。在冷压模具的材质选择上，排除了环球法常用的黄铜材质，因其材质较软，不耐高压。冷压模具日常使用中要考虑防锈耐腐蚀的因素，因此首先选择了304不锈钢加工冷压模具，但长期反复在高压下使用后发现， 304 材质的模具略有变形，特别是样品环容易变形;其次选择碳素工具钢加工冷压模具，碳素工具钢硬度高于 304 不锈钢，但是在潮湿环境中易生锈，从而影响沥青试样的制样和测定。在实践中发现，将碳素工具钢模具浸入二甲基硅油中加热至 300 ℃ 左右，再同二甲基硅油一起自然冷却至室温，取出模具用纸擦拭干净，后续使用中不再生锈。经过比较，最终选择了碳素工具钢作为冷压模具的加工材料。

2.2 寻找合适的冷压制样参数
GB /T 2291《煤沥青实验室试样的制备方法》规定环球法沥青试样的粒径小于 3 mm 即可，梅特勒法制样要求粒径小于 2 mm。本试验考虑沥青试样粒径太大会影响冷压制样的装填效率，故选定粒径小于 0． 5 mm。同时，为了减少水分对软化点测定的影响，沥青试样按照 GB/T 2291 的要求进行干燥处理。

沥青试样粉末加入到冷压模具之后，将其整体移至红外压片机下，通过操纵杆缓慢对模具施加压力，压力传递至样品环中的沥青试样上，沥青粉末将会受力压实。通过检测压实后的试样密度与原有的沥青样品真密度进行比较，找出最佳的制样压强。本试验采用密度天平法测定试样的密度，其中沥青样品直接进行测量即可，而压实后的样品块和样品环必须分 3 次测量，再通过以下公式计算得出沥青样品块的压实密度。

3 结论
( 1) 冷压环球法可以准确检测软化点为 200 ～ 300 ℃的沥青样品，平行样≤1． 5 ℃，重复性≤2． 0 ℃;在软化点 80 ～ 199 ℃ 的沥青样品中，本方法中的冷压法制样可以替代传统的热熔法制样，平行样≤1． 0 ℃，重复性≤1． 5 ℃。

( 2) 采用冷压制样及二甲基硅油作为导热介质的冷压环球法，可避免高温熔样时试样氧化变性导致试样软化点升高，扩大了国标环球法的检测范围，使中温到超高温的沥青产品都可以使用同一种检测方法测定软化点，操作简便快捷，环境更友好。

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昌吉超高软化点沥青软化点测定方法

导读:环球法测定超高软化点沥青的软化点存在不足之处，对环球法中的导热介质及样品成型方法进行改进，从而更准确测定软化点≥157 ℃沥青的软化点。

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