(2)仪器与试剂。仪器:上海昌吉SYD-265E石油产品运动粘度计、秒表;试剂:68# 涡轮机油。
(3)试验步骤。将恒温槽的温度设定在(40±0.1)℃,根据所要测试的试剂和规定的测试温度选用合适的毛细管粘度计,将待测试样抽入粘度计中并置于恒温槽中,将粘度计调整为垂直状态。当仪器显示准备好时,点击开始,用秒表记录流动时间,每组应重复测量至少四次。记录测试数据,计算该石油产品的运动粘度。
2 影响运动粘度测量结果不确定度的因素分析
通过对测试过程中存在的各种影响石油产品运动粘度测定结果不确定性因素的分析,笔者结合多年经验总结出以下四条影响测量结果的因素。
(1)重复性测量引入的不确定度。按照测量石油产品运动粘度的方法要求,在测量过程中,粘度计毛细管是否正确选取,是否竖直安装 ; 用秒表测定流动时间时,存在开启或停止的及时性,时间测量系统也会存在一定的误差 ;由于这些因素的存在,测量需要重复测定并进行统计,称为重复性测量的不确定度。
(2)毛细管粘度计的选择。毛细管粘度计是测量石油产品粘度最重要的实验仪器,自然也存在着影响实验不确定度的众多因素。
①所选用的毛细管粘度计内壁必须清洗干净,如果测量时所用的毛细管粘度计没有按照规定进行清洗,实验室内壁存在杂质,测试试剂流动时就会受到更大的阻力,导致试剂流动速度减慢,流出时间增长 , 影响粘度系数。
②实验试剂的种类和实验温度决定该粘度测定实验所选择毛细管粘度计的种类。毛细管粘度计的选取应以试剂在毛细管粘度计内流动时间在200~500 s 之内为标准。在合适的粘度计中,试样始终保持层流的流动状态。若试样在毛细管中流速过快,流动时间少于 200 s,则会出现紊流状态,不适用泊塞耳方程进行计算。
③毛细管粘度计的装液量也会影响测量结果的不确定度。装液量会影响液柱的高低,液柱高低只有在一定范围内才不会对流出时间产生影响。液柱过高过低都会对流出时间产生影响。
(3)仪器测量时间系统引入的不确定度。 目前测定石油产品运动粘度所采用时间的测量是人工用秒表计时,时间测定中的误差也将影响石油产品运动粘度测定不确定度。
(4)仪器测量温度系统引入的不确定度。温度测量作为测定石油产品运动粘度的重要组成部分,由于温度测量会带来不可忽视的较多不确定因素。温度计校准会带来较多的不准确条件、测试过程中温度的起伏也会引起较大的波动、读数的过程中也会产生较大的误差、多次反复实验所带来的不确定因素,在后期都会影响石油产品运动粘度测量结果的不确定度。
3 不确定度的具体评定分析
3.1 数学模型的建立
(1) 在温度 t 时,试样的运动粘度 :vt=c×t式中 :vt —— 试样在温度 t 时的运动粘度,mm2/s ;c——粘度计常数,mm2/s2 ;t —— 试样的平均流动时间,s。
(2)由数学模型分析。在 68 # 涡轮机油运动粘度测量的过程中,测量过程中所产生的不确定因素主要来源于以下几个方面:①反复测量所带来的不确定的问题。恒温槽温场均匀性 ;试验器具的表面是否干燥以及清洁的问题 ;使用秒表测定流动时间时,实验员是否及时对其进行开始与结束的控制 ;安装是否符合规范标准、装液的体积是否规范、残差等都会对运动的粘度测量带来较大的误差和影响,这些因素可以利用反复的测量方式来减少对实验数据的误差,作为重复性标准不确定度分量 ;②毛细管粘度计常数校准引入的不确定度 ;③恒温槽控温的准确度引入的不确定度 ;④秒表计量时间的误差引入的不确定度。
3.2 不确定度分量的定量
(1)测量重复性的不确定度。在重复性测量条件下,对同一试样从取样开始独立重复测量 10 次。
(2)毛细管粘度计常数校准引入的不确定度。测量不同的石油产品需要选取不同的毛细管粘度计,不同毛细管粘度计的校准常数不同,参考毛细管粘度计常数为0.1855 mm2/s2 ,其 校准证书给出相对扩展不确定度为Urel=0.60%,k=2,可以确定粘度计毛细管常数的相对标准不确定度为 UB1,rel=0.0030。
(3)恒温槽控温的准确度引入的不确定度。测量运动粘度时所用的温度计控温精度为 ±0.1 ℃,根据本实验室的实验结果,68 # 涡轮机油运动粘度变化率为 3.2(mm2/s)/1℃或 0.32(mm2/s)/0.1 ℃。
4 结语
综上所述,文中分析了对石油产品运动粘度的测定中存在各种影响测定结果的不确定性因素,如毛细管粘度计的选择是否得当、仪器测量时间系统引入的不确定度、仪器测量温度系统引入的不确定度、重复性测量引入的不确定度等众多影响因素。文章通过对上述不确定性影响因素的分析、定量,致力于改进石油产品运动粘度测量的精确度,提高石油产品的分类、检测、利用效率,更好的利用石油产品,促进经济发展。