旋转平板粘度法—SBS改性沥青粘度测试新方法

导读:针对布氏旋转粘度测试方法（Brookfield Viscosity Test，BV）确定的 SBS 改性沥青施工温度过高的问题，提出了使用固定剪切速率的旋转平板粘度（Rotational Plate Viscosity Test，RPV）测试方法。利

来源：未知发布日期：2019-09-20 13:47【大中小】

大量试验研究表明，参照 AASHTO T312 和我国公路工程沥青及沥青混合料试验规程中 T 0625 的布氏旋转粘度测试（Brookfield Viscosity Test，BV）来确定施工温度（本文中均指沥青混合料的拌和、压实温度）的方法，并不适用于 SBS、SBR 等改性沥青，其得到的拌和与压实温度均较公路沥青路面施工技术规范的建议值偏高，容易引起沥青的老化和能耗浪费的问题]Mturi G 等指出这是由于 SBS 改性沥青中的长链交联结构造成了其在 150℃以下都会表现出非常明显的剪切变稀特性（非牛顿流体典型特征之一，其粘度会随着测试剪切速率的升高而降低）。因此，在 SBS 类改性沥青粘温特性测试中，控制剪切速率至关重要。但是在使用 BV 方法进行不同温度点的粘度测试时，需要频繁地更换转子和转速的搭配以满足传感器的量程和精度，但这同时也改变了测试的剪切速率，从而显著影响了测试结果。除此之外，布氏旋转粘度计测试较低温度(低于 90℃)的 SBS 改性沥青时，会产生很明显的爬杆效应（非牛顿流体中粘弹性流体可能具有的特征），即沥青会由于转子的旋转不断攀高，粘附在转子的连接杆上，导致测试无法正常进行。NCHRP 9-10 Superparve 提出了慢速剪切粘度（LSV）和零剪切粘度（ZSV）来确定改性沥青的施工温度。但沥青混合料在拌和、碾压时面临的并不是慢速剪切过程，因此，LSV 和 ZSV 与实际的施工状态不符，也并未在我国的工程领域取得应用。而对于添加温拌剂后 SBS 改性沥青的粘温特性变化检测，布氏旋转粘度由于剪切速率的不可控制性导致试验具有较大的随意性[在我国一般的工程建设中，一般依据经验直接降低 20-30℃作为添加温拌剂后 SBS 改性沥青的施工温度，然后通过检验相应混合料体积参数来进一步优化温拌剂的掺量，但这会产生巨大试验量且不能精确地刻画温拌剂的降粘性能。

针对现有的粘度测试方法很难适用于 SBS 改性沥青，也很难做到高效准确的对温拌剂的降粘性能做出评价，因此，本研究提出基于动态剪切流变仪（DSR）并采用固定剪切速率的沥青旋转平板表观粘度测试方法（Rotational Plate Viscosity Test，RPV）。本文对比了该方法与传统 BV 方法在 70#基质沥青，SBS 改性沥青和温拌-SBS 改性沥青粘度测试中的结果；详细阐述 RPV 方法的原理、特点和操作方法。希望能为 SBS 改性沥青的施工温度确定和温拌剂对于 SBS 改性沥青的降粘评价提供一种行之有效的解决方案。

SBS 改性沥青的粘温特性

沥青是一种典型的粘弹性材料，在高温和长期荷载下，会表现出明显的粘流特性，但在低温和短期荷载下，会表现出更多的弹性性能。沥青混合料在生产和施工过程中，其加热温度一般都高于其使用沥青的软化点，体现出粘性流动的特征[9]。对于普通基质沥青而言，在高于其自身软化点 30℃（不同标号的沥青略有不同）以上时可以视作牛顿流体，即粘度值仅受温度影响，这意味着在相同温度下，无论测试剪切速率的大小，粘度测试值基本恒定。
SBS 改性沥青与基质沥青不同，从其软化点至 180℃左右，都会表现出很强的非牛顿流体特性，其粘度值受到温度和测试剪切速率的共同影响。这也意味着在同一个温度点，使用不同测试剪切速率将得到不同的粘度值。进一步的，非牛顿流体还可以分为很多种类，例如：假塑性、塑性和膨胀性等等。而 SBS 改性沥青属于假塑性流体，即在相同温度下，测试剪切速率增加，被测流体的粘度减小（通常称为剪切变稀特性）。其特性如图 1 所示[4]。因此，通过 BV 方法测试 SBS 改性沥青得到的粘度又被称为表观粘度（当剪切速率为 0 时，才为该流体的绝对粘度，但不能直接通过测试得到，在本文中，所有测试的粘度均为表观粘度，后简称粘度），这并不是沥青真实的粘度，而是在某一剪切速率下表现出的粘度。
正如引言中指出的，使用 BV 方法确定 SBS 改性沥青的粘温曲线时，很难实现在较大的温度范围内都使用同一剪切速率，导致了 BV 方法预测的施工温度偏大（这一点将在 3.3 中通过实例进行详解）。因此，解决 SBS 改性沥青粘度测试问题的关键是能够实现在测试温度区间内对剪切速率进行控制。

固定剪切速率的旋转平板粘度测试方法

团队开发的基于动态剪切流变仪（Dynamic Shear Rheometer, DSR）25mm 旋转平板的沥青表观粘度测试方法（RPV）受益于 DSR 允许采用应变控制模式，扭矩传感器精度很高，可以保证在足够宽的温度范围内都采用同一剪切速率对沥青进行测试。
在使用不同的 DSR 进行 RPV 测试时，应根据其传感器量程的适用范围进行适用温度判断，避免造成仪器损伤和沥青外流导致测试错误。以本研究采用的 DHR-2 型流变仪和选用的 SBS 改性沥青为例，由于表面张力的作用，当被测沥青的粘度高于 0.1 Pa･s 时(对应 SBS 改性沥青的温度约为 200℃左右)测试可以正常进行。但粘度低于 0.1Pa･s 后，容易出现沥青流出平板的情况，从而影响测试的准确性；另一方面，传感器的最大扭矩量程限制也规定了被测沥青的粘度应低于 250 Pa･s (对应 SBS 改性沥青的温度约为 60℃左右)。因此，对于 SBS 改性沥青的测试温度宜控制在 60-200℃之间。在试件的安装和测试的过程中也应注意温度应低于沥青的软化点；若开展变温测试，也应从低温进行至高温。

试验与结果

了满足测试的量程和精度，BV 方法就必须在温度变化的测试过程中多次改变转子和转速。以本研究中选用的 SBS 沥青为例，从 90℃-150℃，BV 测试先后改变了 3 次转子转速搭配，剪切率从 1.4s1 变化至 5.6 s-1 至 9.3 s-1，但均小于 RPV 采用的 25 s-1，因此，在 150℃以下，BV 测试得到粘度值要高于 RPV 方法，其粘温曲线的位置也更高，且温度越低曲率越大，两种测试的结果表现出显著差异（p＜0.05），如图 5 所示。超过 150℃后，虽然 BV 方法又改变过两次搭配（对应剪切率为 18.6 s-1和 46.5 s-1），但是测试的粘度值与 RPV 方法的结果差异已经不大（p≥0.05）。除此之外，在图 5 中，采用 BV 方法测试得到的多温度点的 SBS 改性沥青的粘温关系在半对数坐标系下是一条明显曲线，并不能由两个或三个数据点确定的直线所替代。因此，参照 AASHTO T312 规范，通过 BV 测试方法得到两个至三个温度点的粘度，而后在半对数坐标系下拟合粘温曲线的做法，将面临粘度数据信息缺失而导致粘温曲线形状失真的风险，据此粘温曲线来判断 SBS 改性沥青的施工温度是不合理的。而 RPV 方法能控制粘度测试的剪切速率始终保持在固定值，并通过多温度点的测试数据描绘出信息量更完整的沥青粘温曲线用于施工温度预测，除去了剪切速率这一变量带来的影响，并且将平行试验数据的离散程度控制在一个合理的范围内。
正如前文试验中所描述的：BV 方法在测试中要及时的更换转速和转子搭配以保证测试的量程与精度；每次更换转子后，还需要更换新的沥青试样以保证转子在试管中的正确姿态；单次测试消耗的沥青量约为 9-11g，因此，BV 方法恒温时间较长，约为 40min，转子开始旋转后达到读数时亦需要耗费约 20min。确定粘温曲线（2 个温度点）耗时超过 2h。目前，我国大量道路工程材料试验室内配备的均为 NDJ-1 型布氏旋转粘度计，该仪器的有效粘度测试范围约 0.02Pa.s-200 Pa･s[14]。因此，对于 SBS 改性沥青的粘度测试而言，在考虑其在 90℃以下会出现爬杆效应后[6]进行可操作温度计算可知：BV 方法的实际有效的测试温度范围为 90-220℃。此外，BV 方法由于不能对变温测试过程中的剪切速率控制，导致其判断出的 SBS 改性沥青混合料拌和压实温度均偏高，导致沥青老化和能耗浪费。用这种方法来衡量温拌剂对于 SBS 沥青的粘度改变，会弱化温拌剂的降粘降温效果，使温拌剂不能充分发挥降低施工温度，节能减排，减小沥青的老化程度的优势。

4 结论

(1)本研究提出的平板旋转粘度测试方法（Rotational Plate Viscosity Test，RPV）采用固定剪切速率，解决了布氏旋转粘度测试方法（Brookfield Viscosity Test，BV）进行 SBS 改性沥青的粘温曲线测试过程中，不能使用同一剪切速率而导致预测施工温度（拌和温度和压实温度）偏高的问题。
(2)分别使用 RPV 和 BV 方法确定三种温拌-SBS 改性沥青混合料拌合与压实温度，并利用其指导其他条件相同的马歇尔试件制作。虽然所有试件的空隙率均满足规范要求，但 BV 方法确定的各沥青施工温度降低幅度均比 RPV 方法的小 50%，这意味着其通过 BV 方法确定的施工温度低估了温拌剂的降粘能力，不能真正发挥出温拌剂的节能减排的优势，也容易造成沥青的老化。
(3)使用 RPV 和 BV 方法分别测试 70#基质沥青 10℃升温梯度下的粘温曲线，利用双样本异方差的 t 检验方法对测试的结果进行统计分析（显著性水平 =0.05 ）可得：当温度大于 102℃ 时，RPV 与 BV 方法给出的粘温曲线没有显著差异（p-value≥0.05），且 RPV 测试方法的数据离散性更小。证明针对 70#基质沥青，RPV 方法完全可以作为一种更高效准确的测试方法代替 BV 测试。
(4)相较 BV 方法，RPV 方法依托 DSR 设备进行沥青测试，所需沥青量小，恒温与测试时间短，克服了繁琐的转子转速更换问题。RPV 方法可以作为一种更高效准确的粘度测试方法用于沥青（尤其是 SBS 改性沥青）的施工温度确定，但是针对不同的测试沥青，测试剪切速率的选择尚需进一步的研究。

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